水热/溶剂热反应釜操作规则

发布者:信息管理员发布时间:2021-08-18浏览次数:196

水热/溶剂热反应釜为压力容器,加热最高温度应小于相应类型反应釜的最高反应温度,一般不超过180℃。已变形或有裂纹的反应釜不能使用。

具体操作步骤如下:

1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%;

2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止;   

3、将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应最高温度必须低于安全使用温度;  

4、反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作;

5、水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏;

6、溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸;

7、反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行。

8、应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。


水热反应釜清洗

1、酸洗法。在水热反应釜内加入在敞口容器中配制好的约1:5的硝酸和水的混合稀溶液,加热温度不得超过140℃,严格控制硝酸和水的混合溶液比。

2、可根据拟洗涤物类型选择清洗试剂,在导师的指导下确保安全采取合适的方法清洗。